Phân tích vật liệu lạ bằng huỳnh quang tia X phân tán năng lượng (EDXRF)

Trong ngành công nghiệp hiện đại – từ thực phẩm, dược phẩm đến điện tử – việc phát hiện vật liệu lạ (foreign materials) trong sản phẩm không chỉ ảnh hưởng đến chất lượng mà còn tiềm ẩn rủi ro trong sử dụng và giảm uy tín thương hiệu. Khi một dị vật bị phát hiện sau khi sản phẩm đã xuất xưởng, doanh nghiệp cần xác định nhanh chóng và chính xác thành phần và nguồn gốc của vật thể lạ để đưa ra biện pháp xử lý phù hợp.

Trong bối cảnh đó, kỹ thuật huỳnh quang tia X phân tán năng lượng (EDXRF) là một trong những công cụ phân tích lý tưởng, nhanh chóng. Đặc biệt, nổi bật và sử dụng nhiều như Rigaku NEX DE mang đến khả năng phân tích đa nguyên tố, không phá mẫu, sử dụng dễ dàng và không cần chuẩn bị mẫu phức tạp.

Bài viết sau đây được trình bày ứng dụng của thiết bị Rigaku NEX DE được phân phối bởi ICG, tài liệu chính thức từ hãng (tham khảo nguồn: Tài liệu hãng)

Lý do EDXRF là lựa chọn tối ưu trong phân tích vật thể lạ

• Không cần phá mẫu: Có thể phân tích trực tiếp trên sản phẩm.
• Thao tác nhanh: Hoàn tất trong vài phút.
• Không cần xử lý hóa học: Tránh sai lệch do tác động môi trường.
• Phân tích được cả kim loại, oxit, vật liệu hữu cơ.
• Phù hợp mẫu siêu nhỏ: Thậm chí dưới 1 mm nhờ các điểm đo linh hoạt.

Xem thêm: Các công nghệ máy huỳnh quang tia X hiện nay

XRF sử dụng với phương pháp chuẩn bị mẫu linh hoạt

1. Dùng cốc mẫu đường kính nhỏ: Phù hợp với mẫu bột, đá vụn, mảnh kim loại nhỏ. Có các kích thước: 6 mm, 10 mm, 15 mm, 20 mm.

2. Phương pháp kẹp màng (sandwich): Mẫu mỏng như bụi, mảnh sơn được giữ bằng hai lớp màng phim trong cốc tiêu chuẩn.

3. Đặt trực tiếp lên buồng đo: Dành cho mẫu lớn hoặc không thể tháo rời khỏi sản phẩm. Có thể so sánh phổ XRF giữa khu vực chứa vật thể lạ và vùng xung quanh.

Hệ thống camera định vị điểm đo chính xác

Các thiết bị như NEX DE trang bị camera nội soi, cho phép chọn điểm đo trực tiếp trên hình ảnh mẫu, với đường kính điểm đo có thể điều chỉnh (10 mm, 3 mm, 1 mm). Điều này cực kỳ hữu ích trong các mẫu có dị vật nhỏ hoặc khó tách.

Ứng dụng của Nex De trong phân tích bán định lượng bằng SQX (Fundamental Parameters)

Khi phân tích dị vật chưa biết thành phần, phương pháp SQX cho phép ước lượng thành phần nguyên tố dựa trên:

• Mẫu có ánh kim → chọn mô hình “metal”.
• Mẫu dạng bột, không ánh kim → chọn “oxide powder”.
• Mẫu có nền hữu cơ → chọn “polymer”.

Lưu ý: với mẫu nhỏ hơn điểm đo, nên tránh dùng mô hình có thành phần “balance component” vì sẽ tạo sai số do hiệu ứng pha loãng.

Quý bạn có thể tự thực hiện thao tác trên thiết bị để kiểm tra hoặc liên hệ nhanh đến ICG để được hỗ trợ chi tiết, nhanh chóng phù hợp với từng mục đích nhất nhé

>> Xem thêm: Ứng dụng của XRF trong hóa dầu << 

Ví dụ ứng dụng thực tế của EDXRF trong phân tích vật liệu lạ

Dưới đây là các ứng dụng thực tế thường được sử dụng trong hầu hết nhà máy, nghiên cứu phát triển hiện nay (Dược tổng hợp từ ví dụ của hãng)

1. Phân tích mảnh đá lẫn trong gạo

Quá trình phân tích giúp phát hiện mảnh vật thể lạ có hình dạng giống đá được phát hiện lẫn trong hạt gạo đóng gói thương mại. Quá trình này kiểm chứng vật thể được tách ra bằng nhíp để tiến hành phân tích.

Quy trình phân tích:

1. Vật thể được đặt vào cốc mẫu đường kính nhỏ (6–20 mm) để giữ cố định.
2. Quan sát bằng mắt thường cho thấy vật thể không có ánh kim, bề mặt giống vật liệu silicat.
3. Phương pháp phân tích: sử dụng mẫu chuẩn "oxide powder" trong phân tích bán định lượng SQX, thiết lập đường kính điểm đo 3 mm, thời gian đo 1 phút.

Kết quả phân tích bằng máy NEX DE

Phổ huỳnh quang X cho thấy đỉnh Si–Kα rõ rệt, cùng các nguyên tố phụ như Rb, Sr, Y, Zr – đặc trưng cho đá tự nhiên với định lượng thành phần:

Phân tích chất trắng bám trên bề mặt bánh quy

Một vùng chất trắng nghi ngờ là chất lạ được phát hiện bám chắc vào bề mặt bánh quy, nghi ngờ về độ an toàn, kém chất lượng, và màu trắng này không thể tách rời dị vật khỏi nền sản phẩm.

Quy trình phân tích:

• Mẫu được đặt nguyên vẹn trong buồng đo của thiết bị EDXRF.
• Sử dụng chức năng phân tích điểm (point analysis) để đo phổ tại 2 vị trí:

1. Vùng chứa chất trắng
2. Vùng nền bánh quy sạch để so sánh.

• Nếu tại vùng chứa chất trắng xuất hiện đỉnh Ti (Titan) và Zn (Kẽm) rõ rệt trong phổ XRF.
• Nếu không phát hiện các đỉnh này tại vùng nền không bị bám dị vật.

XRF trong phân tích mảnh kim loại trong phô mai

Ứng dụng thực tế khi phát hiện một mảnh kim loại nhỏ được nằm bên trong khối phô mai chế biến xuất xưởng. Tình huống mô phỏng một khiếu nại nghiêm trọng từ người tiêu dùng.

Quy trình phân tích:

1. Phân tích tại chỗ:

• Mẫu phô mai được đặt vào buồng đo như nguyên trạng.
• So sánh phổ huỳnh quang X tại vùng có kim loại và vùng không có kim loại.

Kết quả: phát hiện các đỉnh Cr, Mn, Fe, Ni – chỉ có mặt tại vùng có dị vật.

2. Phân tích sau khi tách mẫu:

• Mảnh kim loại được lấy ra bằng nhíp.
• Đặt vào cốc mẫu theo phương pháp sandwich 2 lớp màng.
• Mẫu được phân tích bằng mẫu chuẩn "metal".