Chuẩn bị mẫu ICP với HNO3 – Vì sao là lựa chọn tiêu chuẩn trong phân tích

Chuẩn bị mẫu ICP với HNO3 – Vì sao là lựa chọn tiêu chuẩn trong phân tích

    Người viết: Dr Tuấn - IT Admin /

Trong các phòng thí nghiệm phân tích nguyên tố, độ chính xác của kết quả không chỉ phụ thuộc vào thiết bị mà còn phụ thuộc rất lớn vào quá trình xử lý và bảo quản mẫu. Đối với các kỹ thuật như ICP-OES và ICP-MS, chỉ một lượng nhỏ kim loại bị thất thoát trong quá trình lưu trữ cũng có thể dẫn đến sai số đáng kể. Chính vì vậy, chuẩn bị mẫu ICP với HNO3 đã trở thành quy trình tiêu chuẩn được áp dụng tại hầu hết các phòng thí nghiệm trên thế giới. 

Cùng tìm hiểu nhanh về quy trình chuẩn bị mẫu này, vai trò của các axit, đặc biệt kể đến là HNO3 trong bài viết sau đây nhé!

Chuẩn bị mẫu ICP là gì?

Trong quá trình phân tích ICP, mục tiêu chính là xác định hàm lượng các nguyên tố kim loại hoặc phi kim trong mẫu với độ chính xác rất cao. Tuy nhiên, thiết bị ICP chỉ có thể phân tích hiệu quả khi các nguyên tố tồn tại ở dạng hòa tan và phân bố đồng đều trong dung dịch.

Do đó, trước khi đưa mẫu vào hệ thống ICP-OES hoặc ICP-MS, mẫu cần được xử lý để tạo thành dung dịch ổn định và tương thích với điều kiện phân tích. Đối với mẫu rắn, quá trình này thường bao gồm các bước phá mẫu bằng axit, hòa tan và pha loãng. Đối với mẫu lỏng, việc lọc bỏ hạt lơ lửng và điều chỉnh môi trường hóa học là yêu cầu bắt buộc.

Trong thực tế, Chuẩn bị mẫu ICP-OES thường sử dụng môi trường axit khoảng 1–2% HNO₃ nhằm đảm bảo các nguyên tố cần phân tích luôn tồn tại ở trạng thái hòa tan. Đây cũng là nền mẫu phổ biến được sử dụng để xây dựng các dung dịch chuẩn hiệu chuẩn cho thiết bị ICP hiện đại.

Chuẩn bị mẫu ICP là gì

Vì sao mẫu ICP phải acid hóa bằng HNO₃?

Vậy trong nhiều loại acid, HNO3 lại là loại được ưu tiên hàng đầu trong quá trình chuẩn bị mẫu ICP, dưới đây là 1 số ưu điểm vượt trội như:

Ngăn ngừa hiện tượng kết tủa kim loại

Một trong những nguyên nhân gây sai số phổ biến nhất là sự hình thành kết tủa kim loại trong quá trình bảo quản mẫu. Khi pH của dung dịch tăng lên, nhiều ion kim loại có thể phản ứng tạo thành:

  • Hydroxide kim loại.
  • Carbonate kim loại.
  • Oxide không tan.

Những hợp chất này không còn tồn tại trong pha lỏng và sẽ không được hệ ICP phát hiện đầy đủ. Môi trường axit do HNO₃ tạo ra giúp duy trì các ion kim loại ở trạng thái hòa tan, từ đó hạn chế hiện tượng mất mẫu do kết tủa.

Vì sao HNO3 lại được lựa chọn ưu tiên

Hạn chế kim loại bám lên thành chai chứa

Các nguyên tố có xu hướng hấp phụ lên bề mặt chai chứa nếu mẫu được bảo quản trong môi trường trung tính hoặc kiềm như:

  • Chì (Pb)
  • Cadimi (Cd)
  • Đồng (Cu)
  • Crom (Cr)
  • Niken (Ni)

Trong khi được acid hóa bằng HNO₃, các ion kim loại tồn tại ở trạng thái tích điện ổn định hơn, giúp giảm đáng kể hiện tượng thất thoát do bám dính thành chai.

Giảm ảnh hưởng của vi sinh vật

Đối với nhiều mẫu môi trường hoặc mẫu nước tự nhiên, hoạt động của vi sinh vật có thể làm thay đổi trạng thái hóa học của các nguyên tố, môi trường axit giúp:

  • Ức chế sự phát triển của vi sinh vật.
  • Hạn chế phản ứng sinh hóa ngoài ý muốn.
  • Duy trì tính ổn định của mẫu trong thời gian lưu trữ.

Hạn chế nhiễu trong quá trình phân tích

So với nhiều loại axit khác, HNO₃ được xem là lựa chọn tối ưu cho ICP, bởi axit này có:

  • Muối nitrate hầu như đều tan tốt trong nước.
  • Ít tạo kết tủa phụ.
  • Ít gây nhiễu phổ hơn các hệ chloride.

Vì sao HNO3 lại được lựa chọn ưu tiên

 

Vai trò của các axit trong mẫu ICP

Mặc dù HNO₃ là axit được sử dụng phổ biến nhất, nhưng trong thực tế chuẩn bị mẫu ICP vẫn có thể sử dụng nhiều loại axit khác tùy theo bản chất mẫu.

Axit Hydrochloric (HCl)

HCL cũng là 1 trong những ưu tiên, đối với những mẫu cần khi:

  • Hòa tan oxide kim loại.
  • Hòa tan carbonate.

Tuy nhiên cần kiểm soát nồng độ vì ion chloride có thể gây nhiễu trong một số phép đo ICP-MS.

Axit Sulfuric (H₂SO₄)

Được sử dụng trong một số quy trình phá mẫu đặc biệt nhưng ít phổ biến hơn do nguy cơ tạo kết tủa sulfate với một số nguyên tố.

Axit Hydrofluoric (HF)

HF có khả năng hòa tan silicate và vật liệu khoáng rất tốt, tuy nhiên khi sử dụng có 1 số nhược điểm và lưu ý như:

  • Độc tính cao.
  • Yêu cầu thiết bị chuyên dụng.
  • Không phải phòng thí nghiệm nào cũng được phép sử dụng.

Vì sao HNO3 lại được lựa chọn ưu tiên

 

Chuẩn bị mẫu ICP với HNO3 không chỉ là một bước xử lý thông thường mà còn là yếu tố quyết định độ chính xác của toàn bộ quá trình phân tích. Nhờ khả năng duy trì các nguyên tố ở trạng thái hòa tan, hạn chế kết tủa, giảm hấp phụ lên thành chai và giảm nhiễu phổ, HNO₃ đã trở thành loại axit được sử dụng phổ biến nhất trong các phương pháp ICP-OES và ICP-MS hiện nay.

Đối với các phòng thí nghiệm nghiên cứu, môi trường hay kiểm nghiệm chất lượng, việc lựa chọn đúng quy trình acid hóa bằng HNO₃ là nền tảng quan trọng để đảm bảo kết quả phân tích nguyên tố có độ tin cậy cao và khả năng lặp lại tốt.

← Bài trước Bài sau →